Redukce FeSO4

    Všechny uváděné pracovní postupy jsou sestaveny tak, aby k jejich realizaci nebylo třeba laboratorního vybavení. Přesto nemohu doporučit je realizovat osobou dostatečně neznalou práci s chemikáliemi a v prostředí k tomu nevhodném. Většina nehod  vzniká podceňováním rizik, které z práce s chemikáliemi vznikají a nedůsledným dodržováním bezpečnosti práce s nimi. Každý chemický proces, který provádíte by měl být konán za všech bezpečnostních opatření a to i v případě, že se Vám zdají být přehnaná a zbytečná. Nenesu žádnou odpovědnost za Vaši práci.

Použité nebo vznikající chemikálie:

Kyselina chlorovodíková 30%

Síran železnatý

Obecná bezpečnostní pravidla při práci s kyselinami:

Při nadýchání: Okamžitě přerušte expozici a jděte na čerstvý vzduch. Podle situace lze doporučit; výplach ústní dutiny,  případně nosu vodou. Zajistěte lékařské ošetření.

Při styku s kůží: Ihned odstraňte potřísněný oděv; před mytím nebo v jeho průběhu sundejte prstýnky, hodinky, náramky,  jsou-li v místech zasažení kůže. Poškozená místa oplachujte proudem vody po dobu min 15 minut. Poraněné (poleptané) části pokožky překryjte sterilním obvazem. Zajistěte lékařské ošetření.

Při zasažení očí: Ihned vyplachujte oči proudem tekoucí vody, rozevřete oční víčka prsty (třeba i násilím). Výplach provádějte nejméně 15 minut. Zajistěte lékařské ošetření, i když se jednalo o malé zasažení.

Při požití: Nevyvolávejte zvracení - hrozí nebezpečí dalšího poškození zažívacího traktu!!! Hrozí perforace jícnu i žaludku!  Okamžitě vypláchněte ústní dutinu vodou a vypijte 2-5 dl chladné vody ke zmírnění tepelného účinku žíraviny. Nepodávejte aktivní uhlí. Nepodávejte žádné jídlo. Přivolejte lékaře.

Tato upozornění jsou jen útržek , pro práci s těmito chemikáliemi je nutné si řádně prostudovat bezpečnostní listy jednotlivých chemikálií.

Reakce

Zlato vysrážíme z roztoku přidáním roztoku síranu železnatého.


Pracovní postup

    Do následující reakce musí vstupovat čirý roztok bez obsahu jakýchkoliv mechanických nečistot. Je-li roztok zakalen je nutné jej nechat sedimentovat a poté filtrovat přes papírový filtr. Nejčastějším znečištěním jsou zbytky nerozpuštěných částí plastů, keramiky apod. nebo bílo-šedý kal oxidu cíničitého, který vzniká rozpouštěním cínové pájky v LK.
    Na vodní lázni roztok zahřejeme k varu a pipetou přidáváme koncentrovaný roztok močoviny. Močovina odstraní zbytek kyseliny dusičné v roztoku za mírného šumění. Močovinu přidáváme tak dlouho, dokud dochází k šumění. Směs po každém přidání zamícháme skleněnou tyčinkou. Byl-li roztok z důvodu usazení sraženiny dlouho ponechán v klidu (několik dní) je obsah kyseliny dusičné nízký a šumění se neprojeví (i přesto je tento krok nutný). Případný nadbytek močoviny nevadí. Přesto je nutné dávkovat rozumně a nepřekračovat množství močoviny neúměrně. Obecně je nutno se držet zásady, že množství přidávaného roztoku močoviny nesmí být větší než původní množství kyseliny dusičné při míchání LK!
    Roztok přestaneme zahřívat, opatrně zamícháme skleněnou tyčinkou a pipetou přikapáváme celkem 30 ml koncentrovaného roztoku síranu železnatého.

V misce probíhá reakce:


H[AuCl₄]+ FeSO4 -» Au + Fe₂(SO₄)₃ + FeCl₃ + HCl

    Zlato se během několika sekund vylučuje jednak jako zlatavý povlak plavající na hladině, jednak jako tmavě hnědá sraženina rychle klesající ke dnu misky.

    Směs zamícháme a další kapkou roztoku síranu železnatého ověříme, zda je všechno zlato vysráženo. Je-li obsah zlata v roztoku malý, dojde jen k mírnému zakalení celé směsi a na sednutí zlata na dno se musí čekat i několik hodin. Roztok nad vysráženým zlatem opatrně odlijeme (Recyklační roztok F) a zlato vysušíme. Po nahromadění dostatečného množství zlata jej s přídavkem boraxu přetavíme.

Vysrážené zlato dosahuje i bez následného dočištění čistoty až 98 %.

Příklad analýzy zaslaná čtenářem blogu.

Možné nezdary:

- Roztok se krátce zakalí redukovaným zlatem, ale poté se znovu vyčeří.

V roztoku je zbytkový obsah kyseliny dusičné, která ve směsi s kyselinou chlorovodíkovou vznikající při reakci rozpouští redukované zlato. Tato reakce je doprovázena uvolněním zrzavého oxidu dusičitého roztoku.

- Roztok se zakalí redukovaným zlatem, ale zlato nesedimentuje.

Možné jsou dvě příčiny:

1/ Roztok obsahoval jemné mechanické částice, které brání sedimentaci.

2/ V roztoku je stále nízký obsah kyseliny dusičné, která stejně jako v předešlém případě rozpouští redukované zlato, ale zároveň je množství tak malé, že dochází i k redukci síranem železnatým.

Pro oba případy platí roztok naředit 1:1 vodou a vařit roztok tak dlouho dokud zlato nesedimentuje. Nedojde-li k tomu ani po hodině vaření, doporučuji redukované zlato v roztoku opět rozpustit přidáním pár kapek kyseliny dusičné a po filtraci provést redukci znovu.

- Roztok při sedimentaci "vykrystalizuje" nebo zhoustne. 

Nejčastějším důvodem byla přemíra přidávané močoviny. Je nutné roztok naředit 1:1 horkou vodou a nechat sedimentovat. Nedojde-li k sedimentaci pozvolné, doporučuji sedimentaci za varu. Nedojde-li k tomu ani po hodině vaření, doporučuji redukované zlato v roztoku opět rozpustit přidáním pár kapek kyseliny dusičné a po filtraci provést redukci znovu.

Vaše komentáře...