Redukce SO2


Všechny uváděné pracovní postupy jsou sestaveny tak, aby k jejich realizaci nebylo třeba laboratorního vybavení. Přesto nemohu doporučit je realizovat osobou dostatečně neznalou práci s chemikáliemi a v prostředí k tomu nevhodném. Většina nehod  vzniká podceňováním rizik, které z práce s chemikáliemi vznikají a nedůsledným dodržováním bezpečnosti práce s nimi. Každý chemický proces, který provádíte by měl být konán za všech bezpečnostních opatření a to i v případě, že se Vám zdají být přehnaná a zbytečná. Nenesu žádnou odpovědnost za Vaši práci.

Použité nebo vznikající chemikálie:

Kyselina dusičná 65%
Kyselina chlorovodíková 30%
Siřičitan sodný (disiřičitan, pyrosiřičitan apod.)

Oxid dusnatý
Oxid dusičitý
Oxid siřičitý

Obecná bezpečnostní pravidla při práci s kyselinami:

Při nadýchání: Okamžitě přerušte expozici a jděte na čerstvý vzduch. Podle situace lze doporučit; výplach ústní dutiny,  případně nosu vodou. Zajistěte lékařské ošetření.
Při styku s kůží: Ihned odstraňte potřísněný oděv; před mytím nebo v jeho průběhu sundejte prstýnky, hodinky, náramky,  jsou-li v místech zasažení kůže. Poškozená místa oplachujte proudem vody po dobu min 15 minut. Poraněné (poleptané) části pokožky překryjte sterilním obvazem. Zajistěte lékařské ošetření.
Při zasažení očí: Ihned vyplachujte oči proudem tekoucí vody, rozevřete oční víčka prsty (třeba i násilím). Výplach provádějte nejméně 15 minut. Zajistěte lékařské ošetření, i když se jednalo o malé zasažení.
Při požití: Nevyvolávejte zvracení - hrozí nebezpečí dalšího poškození zažívacího traktu!!! Hrozí perforace jícnu i žaludku!  Okamžitě vypláchněte ústní dutinu vodou a vypijte 2-5 dl chladné vody ke zmírnění tepelného účinku žíraviny. Nepodávejte aktivní uhlí. Nepodávejte žádné jídlo. Přivolejte lékaře.

Tato upozornění jsou jen útržek , pro práci s těmito chemikáliemi je nutné si řádně prostudovat bezpečnostní listy jednotlivých chemikálií.


Reakce


Zlato vysrážíme z roztoku přidáním roztoku siřičitanu sodného.


Pracovní postup

Materiál s obsahem zlata (v tomto případě zlaté šupinky po acidaci HNO3) včetně případného papírového filtru apod. byl rozpuštěn ve standardně připravené lučavce královské (viz acidace LK).

Au šupinky se zbytkem papírového filtru v LK před a po reakci

Roztok byl z důvodu velkého obsahu nerozpustných částí (zbytky filtračního papíru apod.) přefiltrován. Z důvodu většího obsahu mědi v materiálu je roztok výrazně zelený (způsobeno chloridem měďnatým)
Do roztoku byl za stálého míchání postupně přidáván práškový siřičitan sodný a to do té duby než byl z roztoku zřetelně cítit oxid siřičitý (přibližně půl kávové lžičky na 100 ml roztoku).
Roztok se po pár vteřinách zakalí vylučovaným zlatem.


přefiltrovaný roztok a roztok po přidání siřičitanu sodného


Při pohledu na hladinu roztoku jsou vidět šupinky vyloučeného zlata a stěna nádoby se někdy pokryje "zlatým zrcátkem"


pohled na roztok z hora 

Zlato se během několika sekund vylučuje jako hnědá sraženina rychle klesající ke dnu misky. Podle čistoty vstupního materiálu má sraženina žlutavě hnědou až tmavě hnědou barvu. Směs zamícháme a roztok nad vysráženým zlatem opatrně odlijeme do samostatné nádoby a necháme ještě několik dní stát. Dodatečně ještě dochází k sedimentaci zbytků zlata.
Vysrážené zlato několikrát propláchneme vodou a poté povaříme několik minut v koncentrované kyselině chlorovodíkové. Tím se zbavíme zbytků obecných kovů (tmavě hnědá barva sraženiny se mění na žlutavě hnědou).  Sraženinu ještě několikrát propláchneme vodou a vysušíme.



vyredukované zlato před a po přečištění

 Po nahromadění dostatečného množství zlata jej s přídavkem boraxu přetavíme.


Vysrážené zlato po pročištění dosahuje čistoty nad 99 %.


Vaše komentáře...



27 komentářů:

  1. Diky ... tohle znam z webu, jen to pojmenovani je pro me novinka ... mam dojem ze jsem neco podobneho videl v nejakem eshopu ... ale cena (tusim ze kolem 2tis.) me odradila ... proto premyslim o nejakem domacim provedeni ... jinak to je samozrejme presne to oc by se mi hodilo ... doposavad delam klasiku ... trychtyr filtrak a gravitace :)

    Diky P.

    OdpovědětVymazat
  2. Dobrý den když použiju pyrosiřičitan sodný bude to mít stejný účinek jak siříčitan sodný. Děkuji za odpověd

    OdpovědětVymazat
  3. Dobry den Pane. Omlouvam se ze vas rusim ale jsem zacatecnik ktery se rozhodl stejne jako Vy ziskavat drahe kovy z elektroodpadu. Odleptani zlata v Hno3 jsem zvladl a pomerne funguje dobre. Trosku sice bojuji s filtraci roztoku ale to zvladnu. Spis mam problem s redukci zlata siricitanem sodnym. Na svuj experiment jsem pouzil 30 ml kyseliny dusicne a 10 ml kyseliny chlorovodikove. Tedy standartni lucavku kralovskou. Po ustaleni bublani jsem do ciste kadinky vhodil cca 30 gramu prumyslovych konektoru typu Harting. Mozna znate. Celozlacene konektory. Vyrobce v produktovych listech udava material konektoru hlinik s niklem a nanesenou vrstvicku zlata. Po cca pul hodine uz lucavka nebyla schopna rozpustet material a zustal mi kupodivu tmave zeleny roztok ( kde se vzala med netusim...asi nejake prekvapeni od vyrobce o kterem nevim) s kousky nerozleptanych konektoru ale uz bez zlateho povrchu. Roztok jsem prefiltroval a rozredil v pomeru 1:1 ziskal jsem svetle zeleny roztok a bilou srazeninu podobnou cukru ktera se usadila na dne. A ted se dostanu k jadru pudla. Roztok nad srazeninou jsem opatrne odfiltroval a pridal priblizne kavovou lzicku siritanu sodneho rozpusteneho ve vode. Na povrchu roztoku kam rozpusteny siricitan spadnul se vytvorila zluta substance. Jako jemny pisek. Ale ani po dvou dnech nepozoruji ze by ke dnu klesal hnedy kal jako jsem videl na ruznych fotkach na internetu. Nekdo psal ze pri redukci siricitanem sodnym neni nutne zbytek hno3 odstranovat, jiny ze je nutne zbytkovou hno3 odstranit varem a mocovinou. Prosim poradte. Dekuji David

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. DD,
      1/nevím jestli jste se jen upsal, ale lučavka královská se míchá v opačném poměru než jaký jste uvedl a já na několika místech blogu doporučuji poměr ještě vyšší, tedy né obvyklých HCl:HNO3 3:1 ale klidně 5:1. Pokud jste se neupsal, tak se to vše vysvětluje.
      2/ Nemyslím si, že by konektory jakéhokoliv typu byly z hliníku. Většinou jsou z mědi a jejích slitin, ve Vašem případě nejspíše bronz (podle toho bílého zakalení při ředění).
      3/Siřičitany (stejně jako FeSO4) působí jako deNOX, ale opravdu jen na zbytky -NO3, pokud je iontů v roztoku mnoho, musí se prostě odstranit jinak.
      Mnoho zdaru.

      Vymazat
  4. Dekuji. Tak jsem postup poopravil. Odstranil z eoztoku zbytky iontu hno3 a reakce probehla v poradku. Konecne zadany hnedy kal. Ted ale nastal maly problem. Zakoupil jsem v prodejne PB horak. Vyrobce udava 1200 stupnu celsia a vykon 0,75 kw...nevim jake mate zkusenosti. Sice se mi podarilo prvni zlatou kulicku opravdu utavit po 3 minutach ale kulicka je cela cerna. Je pravda ze jsem uplacal z vlhkych supinek kulicku poprasil po celem povrchu boraxem a stavil do urciteho tvaru. Ale ve finale je kulicka cela cerna a barva nejde odstranit ani varem v hcl. Jake mate zkusenosti s tavenim kovu? Videl jsem pouzivat autogen i Pb horaky ale asi s vysim vykonem. Moje sada je mala protoze autogen pobliz nikdo nema a na stavbu picky jako mate vy neni zatom cas. Krom toho tavny kelimek co jsem pouzil byla stara nerezova vanicka co se do ni davaji na snidani uvarena vejce. Asi uz Vam lezu na nervy a svymy prvnackymu postupy vyvolavam usmev. Ale jsem zacatecnik ktereho nadchla Vase prace. Mnoho zdaru pane. David

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. pokud jste to jeste nezkusil tak lupnete te kulicce jednu dve kladivem ... hadam ze to bude skelna struska z vetsi casti z boraxu melo by se to odloupnout a kladivem kulicce neublizite ... predpokladam ze mirna deformace vam vadit nebude ... Petr ... dejte vedet jak jste dopadl

      Vymazat
    2. asi si to prepalil aj mne se to stalo . . .

      Vymazat
  5. dobry den,
    po pridani disiritanu se objevi hneda srazenina, ktera se za chvil rozpusti. Roztok Lk 4:1 hcl 31% 100ml hno3 38% 30ml rozpoustel jsem 12 rozdrcenych procesoru 486 se zlatou deskou. Dekuji za radu IM

    OdpovědětVymazat
  6. DD,
    Vaše LK ještě neni spotřebována a tak vyredukované Au zase hned rozpouští. Buď jí pořádně nasyťte kovy (nejlépe zlatem) nebo odstraňte HNO3 z LK.
    Mnoho zdaru.

    OdpovědětVymazat
  7. Přemýšelel jsem, jestli nemám nechat vyvětrat SO2 z roztoku, nebo třeba roztok vycementovat na mědi a proces zopakovat, ale ještě jsem ke k cementaci neodhodlal, jelikož se obávám, že by to situaci leda zhoršilo

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. tak to skus v malym množstve ... odober vzorku teho bahna ato skus spracovat

      Vymazat
    2. artur
      Zdravím.Prosím vás mám stejny poblém.Napište jak mužu vycementovat na mědi?do toho roztoku 500ml jsem přidával ještě asi 1litr horké vody,aby ten kál sednul,je poznat že si to sedne.Možna mě také pomuže ta cementace.Mám v roztoku 60 ks procesoru-
      Diky za radu

      Vymazat
  8. Dobrý den,prosím o radu.Rozpustil jsem značné množství zlatých plíšků ve 100 ml LK,rozpuštění proběhlo v pořádku,medová barva-přefiltrováno.Problém nastal,když jsem začal přidávat za stálého míchání půl lžičky siřičitanu.Žádná reakce neprobíhala,pouze se mi na dně usazoval nerozpuštěný prášek,jinak se nic nedělo.Postup jsem zopakoval a vše zkontroloval podle vašich rad.Nevím,co dělám špatně.Předem moc děkuji za radu.

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. Dobrý den,
      pokud jste si jist, že plíšky jsou zlaté a né jen pozlacené, tak jediná možnost je, že roztok již nebyl příliš kyselý a siřičitan se nerozkládal nebo byl roztok natolik nasycen, že již nebylo v roztoku pro rozpouštění siřičitanu "místo". V obou případech nedošlo k redukci zlata z roztoku. Jiný důvod neni možný.
      Přidejte 20ml kyseliny chlorovodíkové a 20ml vody.

      Vymazat
  9. Dobrý den chtěl bych se zeptat přes co se filtruje ta lučavka královská po tom co jsem tam dat ty zlaté šupinky?

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. Dobrý den,
      nejdříve nechat sedimentovat a poté čirý roztok filtrovat přes papírový filtr. Sediment poté naředit a nechat filtrovat zvlášť (trvá to velmi, velmi dlouho). Nemá cenu se tím zdržovat a dělat to najednou.

      Vymazat
  10. Dobrý den chtěl bych poprosit o radu mám HNO3 65% ale nevím proč se mi nedaří to naředit na 35% mohl byste poradit kolik ml vody a kolik ml HNO3 děkuji a ještě k LK je lepší když naleju do kádinky HNO3 65% +HCL 38% třeba 150ml HNO3 a HCL 100ml děkuji za odpověď a omlouvám se za směšné otázky ještě jednou děkuji

    OdpovědětVymazat
  11. Kde sezenu lucavku kralovskou dik za info

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. Smíchej kyselinu dusicnou (HNO3)1:3 kyselinu chlorovodikovou (HCI) tím vznikne Lucavka královská namíchne to před použitím nevydrží to moc dlouho hodně zdaru:)

      Vymazat
    2. dobry den nevite kdo děla videa ohledně získaní zlata elektro odpadu v cestine dekuji.

      Vymazat
  12. Tento komentář byl odstraněn autorem.

    OdpovědětVymazat
  13. Tento komentář byl odstraněn autorem.

    OdpovědětVymazat
  14. Ahoj. Dúfam že Konečne som našiel kto by mi vedel pomoct. Našiel som materiál ktorí obsahuje mikroskopické zlato a skúšal som to podľa videa joutube rospustitv lucavke kráľovskej len nikto nepovedal pri akej teplote by to malo fungovať a pri zrazani tiež. Viete mi pomôcť? Poteším sa každej rade

    OdpovědětVymazat
  15. Ahoj. Potřebuji poradit ohledně Au z horniny. Testoval jsem horninu - drolivý rozsyp skály. Po přesátí jsem jemnou frakci promyl na rýžovací pánvi. Získaný koncentrát jsem s HCl "vařil" pro odstranění obecných kovů. Roztok jsem slil a po promytí H2O jsem koncentrát vařil s LK cca 45 min. Získaný roztok měl zprvu žlutou barvu, dalším varem přešel až do červené. Roztok jsem ještě teplý filtroval přes vatu/trychtýř. I tak to šlo velmi pomalu, 250 ml několik hodin. (Nemám vývěvu) Provedl jsem test SnCl, roztok se zbarvil do purpurové barvy (= Au pozitivní). Pro odstranění HNO3 jsem použil močovinu. Pro redukci Au jsem přidal FeSO4. Roztok se okamžitě zbarvil do tmavě hnědé až černé barvy. K vysrážení Au sedimentu ale nedošlo. Na dně kádinky (500 ml) se usadila sraženina/kal cca 5 mm, žlutošedé barvy.
    Mam několik otázek:
    1. Je test SnCl spolehlivý?
    2. Vysrážely se nějaké soli?
    3. Po testu SnCl a reakci (zbarvení) na FeSO4 - obsahuje
    koncentrát Au nebo ne?
    4. Pokus myslíte, že v roztoku Au je, co s tím dělat?
    Nejsem chemik a zabrousil jsem do trochu jiné oblasti ohledně Au, ale snad to bude mnohé zajímat. Děkuji za vaše reakce. Petr

    OdpovědětVymazat
  16. Dobrý den,
    cínatý test (test roztokem chloridu cínatého) je velmi, znovu opakuji velmi, citlivý test. To že došlo k purpurovému zabarvení znamená, že obsah se pohybuje v hodnotách ppm. Rozumějte, je to koloidní roztok.
    Když by byl obsah Au z hlediska těžby zajímavý, došlo by k zabarvení tak výraznému, že to připomíná spíše hnědou a dojde k jistému zakalení od sráženého zlata. Podívejte se na http://drahkov.blogspot.com/2012/07/kvalitativni-analyza-i.html, tam je barevnost testu názornější.

    OdpovědětVymazat
    Odpovědi
    1. Děkuji za odpověď. Ještě bych se vrátil k redukci FeSO4, kdy došlo k okamžitému zčernání celého objemu roztoku. Toto tedy nemá vypovídací hodnotu o obsahu Au ? Petr

      Vymazat
  17. Dobrý den.Mohu se také zeptat,proč mi v lučavce zbyde vždy jen bílá kaše.Dekuji

    OdpovědětVymazat

Počet zobrazení stránky