Acidace Ag

Všechny uváděné pracovní postupy jsou sestaveny tak, aby k jejich realizaci nebylo třeba laboratorního vybavení. Přesto nemohu doporučit je realizovat osobou dostatečně neznalou práci s chemikáliemi a v prostředí k tomu nevhodném. Většina nehod  vzniká podceňováním rizik, které z práce s chemikáliemi vznikají a nedůsledným dodržováním bezpečnosti práce s nimi. Každý chemický proces, který provádíte by měl být konán za všech bezpečnostních opatření a to i v případě, že se Vám zdají být přehnaná a zbytečná. Nenesu žádnou odpovědnost za Vaši práci.

Použité nebo vznikající chemikálie:

Kyselina sírová 98%
Kyselina chlorovodíková 30%
Kyselina dusičná 65%

Oxid dusnatý
Oxid dusičitý
Oxid siřičitý

Obecná bezpečnostní pravidla při práci s kyselinami:

Při nadýchání: Okamžitě přerušte expozici a jděte na čerstvý vzduch. Podle situace lze doporučit; výplach ústní dutiny,  případně nosu vodou. Zajistěte lékařské ošetření.
Při styku s kůží: Ihned odstraňte potřísněný oděv; před mytím nebo v jeho průběhu sundejte prstýnky, hodinky, náramky,  jsou-li v místech zasažení kůže. Poškozená místa oplachujte proudem vody po dobu min 15 minut. Poraněné (poleptané) části pokožky překryjte sterilním obvazem. Zajistěte lékařské ošetření.
Při zasažení očí: Ihned vyplachujte oči proudem tekoucí vody, rozevřete oční víčka prsty (třeba i násilím). Výplach provádějte nejméně 15 minut. Zajistěte lékařské ošetření, i když se jednalo o malé zasažení.
Při požití: Nevyvolávejte zvracení - hrozí nebezpečí dalšího poškození zažívacího traktu!!! Hrozí perforace jícnu i žaludku!  Okamžitě vypláchněte ústní dutinu vodou a vypijte 2-5 dl chladné vody ke zmírnění tepelného účinku žíraviny. Nepodávejte aktivní uhlí. Nepodávejte žádné jídlo. Přivolejte lékaře.

Tato upozornění jsou jen útržek , pro práci s těmito chemikáliemi je nutné si řádně prostudovat bezpečnostní listy jednotlivých chemikálií.

Reakce 1

Proces využívá rozpustnosti stříbra v koncentrované kyselině sírové za tepla. Přídavek malého množství kyseliny dusičné umožňuje pracovat i při relativně nízkých teplotách (kolem 60 °C). Pracovní postup je vhodný na jakýkoliv materiál, jehož podkladem (nosičem) je měď nebo její slitina (mosaz, bronz apod.).


Pracovní postup:

Reakci provádíme na dobře větraném místě, nejlépe v otevřeném prostoru, v nejkrajnějším případě pod digestoří. Jako vhodná reakční nádoba poslouží skleněná nádoba požadovaného objemu. Do nádoby nalijeme nejdříve kyselinu dusičnou např. 10 ml a poté opatrně přilijeme konc. kyselinu sírovou (v tomto případě 500ml). Takto připravenou směs mírně ohřejeme na vodní lázni a vložíme do ní postříbřený materiál (nejlépe zavěšen na teflonovém vlákně apod.)
Doba odleptání stříbra je poměrně krátká a pohybuje se dle síly stříbření do 5 minut. Reakci lze vyjádřit takto:


2.Ag + 2.H₂SO₄ -» Ag₂SO₄ + SO₂ + 2.H₂O


Při reakci může být materiál i chráněn barvou či lakem, působením konc. kyseliny sírové dojde k narušení této vrstvy a následnému odstříbření.

Materiál se po reakci opláchne v oplachové vodě, která se při oplachování bíle kalí špatně rozpustným síranem stříbrným.
Je-li už směs kyselin neúčinná, nalije se velmi opatrně do stejného objemu vody a nechá se sedimentovat případné nečistoty (lak, barva z materiálu aj.) Při tomto ředění je nutné si počínat velmi opatrně, neboť se jedná o ředění konc. kyseliny sírové při kterém dochází k uvolňování velkého množství tepla. Z těchto důvodů doporučuji ředění provádět po částech a vždy vyčkat na vychladnutí vznikající směsi.
Při ředění se vlivem zvýšení teploty uvolňuje ze směsi oxid dusičitý a je třeba pracovat za tomu odpovídajících bezpečnostních opatření.

Reakce 2

Následující postup je stejný jako u zpracování stříbrných slitin.
Vzniklý zředěný roztok stříbrných iontů v kádince zahřejeme až téměř k varu. Za stálého míchání přidáváme zředěnou kyselinu solnou z pipety tak dlouho, až se tekutina začne vyjasňovat a dalším přidáváním kyseliny se již nekalí. Přikryjeme hodinovým sklem a necháme na temném místě vychladnout.

Po úplném  usazení, kdy jsme se ještě pro jistotu ubezpečili přidáním několika kapek kyseliny chlorovodíkové, že je skutečně všechno  stříbro sraženo, roztok nad sraženinou odlijeme a uskladníme (Recyklační roztok B). Roztok bude mít zelenou až zelenomodrou  barvu. Sraženinu doplníme studenou destilovanou vodou do které bylo přidáno pár kapek dusičné kyseliny, zamícháme a necháme  opět ustát. Tento postup opakujeme tak dlouho, až už filtrát nereaguje s roztokem dusičnanu stříbrného na chloridy. Nakonec v kelímku promyjeme sedlinu chloridu stříbrného dvakrát nevelkým množstvím čisté destilované vody. Sedlina AgCl je kyprá, bílá hmota, připomínající tvaroh. Na světle se na okrajích rozkládá za vylučování stříbra, které mu  dodává hnědou až postupně černou barvu. 

Teoretická výtěžnost stříbra z vysušeného AgCl je dána vztahem: 

hmotnost Ag = 0,7526 x hmotnost AgCl

AgCl skladujeme v temnu v nádobě z tmavého skla, převrstvený malou vrstvou destilované vody. Po nahromadění potřebného  množství provedeme vyloučení stříbra jedním z postupů uváděných v samostatných článcích (http://drahkov.blogspot.cz/2012/05/redukce-agcl-i.html).

Zbylý roztok (jedná se ředěnou kyselinu sírovou) je možné pomalým oddestilováním vody zkoncentrovat až do koncentrovaného stavu a následně vrátit do procesu.

Vaše komentáře...